近期,广西壮族自治区食品药品检验所研究人员发表论文,旨在建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证。研究指出,本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制。该文发表在2016年第04期《药物分析杂志》上。 采用HPLC法测定染色剂含量,使用KromasilC18(4.6mm250mm,5m)色谱柱
近期,广西壮族自治区食品药品检验所研究人员发表论文,旨在建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证。研究指出,本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制。该文发表在2016年第04期《药物分析杂志》上。
采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.5%冰乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃。用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),扫描模式为多反应监测(MRM)。
建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法。方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6~49.955 0、0.672 7~22.423 5、1.497 8~49.925 0、0.223 5~7.451 6、0.447 0~14.900 0、0.398 0~13.267 8、0.497 0~16.566 7、0.190 6~6.353 2、0.695 3~23.176 4和0.119 3~3.977 6μg;加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=0.86%)、99.1%(RSD=0.48%)、98.6%(RSD=0.86%)、101.0%(RSD=1.2%)、98.2%(RSD=0.89%)、98.3%(RSD=1.0%)、97.5%(RSD=0.63%)、96.3%(RSD=0.40%)、97.8%(RSD=1.0%)和96.3%(RSD=0.96%)。在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8%,含量在0.013~83.51·g·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ。用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ。
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