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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

作者:杨俊岭 整理 来源:金宝搏网站登录技巧 日期:2016-05-26
导读

           近期,衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心研究人员发表论文,旨在建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。研究指出,该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。该文发表在2016年第02期《药物分析杂志》上。   样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用ZorbaxEclipsePlusC18色谱

  近期,衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心研究人员发表论文,旨在建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。研究指出,该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。该文发表在2016年第02期《药物分析杂志》上。

  样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(02 min,90%A;25 min,90%A→40%A;57 min,40%A→10%A;77.5 min,10%A→90%A;7.512.0 min,90%A),流速为0.3 m L·min-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。

  硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.015.0 ng·m L-1)线性良好,相关系数在0.996 10.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg-1,定量限为5.0μg·kg-1;加标5.0μg·kg-1时回收率为98.0%114.2%,10.0μg·kg-1时回收率为93.5%104.0%,20.0μg·kg-1时回收率为93.6%101.2%,RSD分别为2.3%5.2%、1.0%1.1%和0.3%1.7%。

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