19F qNMR定量法测定五氟利多的含量
作者：杨艳辉 整理 来源： 日期：2016-01-11
导读
近期，中国食品药品检定研究院研究人员发表论文，旨在采用19F核磁共振定量法（19FqNMR法）测定五氟利多的绝对含量。研究指出，经方法学验证，19FqNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。该文发表在2015年第10期《药物分析杂志》上。 以4-氟肉桂酸为内标，以二甲基亚砜为溶剂，采用BrukerAvanceⅢ400型核磁共振谱仪，脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共
近期，中国食品药品检定研究院 研究人员发表论文，旨在采用19F核磁共振定量法（19F qNMR法）测定五氟利多的绝对含量。研究指出，经方法学验证，19F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。该文发表在2015年第10期《药物分析杂志》上。
以4-氟肉桂酸为内标，以二甲基亚砜为溶剂，采用Bruker AvanceⅢ400型核磁共振谱仪，脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共振谱（19F NMR谱），测定五氟利多的含量，驰豫延迟时间（D1）为10 s。
以五氟利多的峰（δ-117.4）及4-氟肉桂酸（δ-110.9）峰作为定量峰；同一样品连续测试5次，测得精密度RSD为0.34%；平行配制6份供试溶液，其结果的重复性RSD为0.38%；将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线，五氟利多的线性范围为6.58～22.85 mg，相关系数为0.999 9；定量限为4.06mg。19F qNMR法测得样品的含量为99.89%，与质量平衡法结果 99.96%基本一致。
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