氟代同系物内标在LC-MS/MS法测定人血浆中苯烯莫德浓度的应用
作者：杨艳辉 整理 来源： 日期：2016-01-09
导读
近期，贵阳医学院研究人员发表论文，旨在降低基质效应，建立测定人血浆中苯烯莫德的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。研究指出，该方法适用于人血浆中苯烯莫德浓度的测定。氟代同系物内标能部分取代稳定同位素内标，应用在生物样品的检测中。该文发表在2015年第02期《药物分析杂志》上。 以氟代苯烯莫德为内标，血浆样品用四硼酸钠碱化后，用甲基叔丁基醚（MEBE）萃取，离心后取上清液氮气吹干，流
近期，贵阳医学院研究人员发表论文，旨在降低基质效应，建立测定人血浆中苯烯莫德的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。研究指出，该方法适用于人血浆中苯烯莫德浓度的测定。氟代同系物内标能部分取代稳定同位素内标，应用在生物样品的检测中。该文发表在2015年第02期《药物分析杂志》上。
以氟代苯烯莫德为内标，血浆样品用四硼酸钠碱化后，用甲基叔丁基醚（MEBE）萃取，离心后取上清液氮气吹干，流动相复溶后进行LC-MS/MS分析。色谱条件：采用Ultra C18（50 mm×2.1 mm，5.0μm）色谱柱，以乙腈-0.2 mmol·L-1甲酸铵为流动相，流速300μL·min-1，柱温20℃；质谱条件：电喷雾离子化源（ESI），负离子模式多重反应选择离子检测（MRM），用于定量的离子对分别为苯烯莫德m/z 253.1→210.9和内标氟代苯烯莫德m/z 270.9→229.2。
人血浆中苯烯莫德的线性范围为0.1～10 ng·m L-1（r>0.99），定量下限为0.1 ng·m L-1；日内、日间精密度（RSD）均小于15%；相对误差为-1.03%～0.01%；提取回收率大于85%；稳定性良好，血浆基质对苯烯莫德测定无干扰。
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