超高效液相色谱－串联质谱联用检测血清胆汁酸谱方法的建立及初步临床应用
日前，中国医学科学院北京协和医学院北京协和医院检验科的韩建华、苏薇和崔巍等人共同发表论文，旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用方法检测血清中胆汁酸表达的方法，并初步探讨胆汁酸亚型与肥胖的关系。研究指出：建立的UPLC-MS/MS方法可有效分离并定量检测血清中各种胆汁酸亚型，其线性范围广、灵敏度高、精密度好，可用于临床标本游离胆汁酸和结合胆汁酸的分析测定。该文章发表在2012 年35卷03期的《中华检验医学杂志》上。
日前，中国医学科学院北京协和医学院北京协和医院检验科的韩建华、苏薇和崔巍等人共同发表论文，旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用方法检测血清中胆汁酸表达的方法，并初步探讨胆汁酸亚型与肥胖的关系。研究指出：建立的UPLC-MS/MS方法可有效分离并定量检测血清中各种胆汁酸亚型，其线性范围广、灵敏度高、精密度好，可用于临床标本游离胆汁酸和结合胆汁酸的分析测定。该文章发表在2012 年35卷03期的《中华检验医学杂志》上。
采用固相萃取方法处理血清标本，经UPLCHSS T3色谱柱梯度洗脱后，用负离子多反应监测模式对血清中的胆汁酸组分进行质谱检测，并根据中国国家食品药品监督管理局(SFDA)的指导原则对该方法的特异性、线性范围、灵敏度、不精密度和相对回收率进行性能验证。利用UPLC-MS/MS方法检测10例单纯性肥胖者和10名健康对照者血清胆汁酸浓度，并采用秩和检验进行统计分析。
UPLC-MS/MS方法可同时检测人血清中14种胆汁酸亚组分，在10～20 000 nmol/L范围内线性相关良好。其对不同亚组分的最低检出限(LOD)为0.02～7.90 nmol/L，最低定量限(LOQ)为0.07～44.20 nmol/L；其日内不精密度为0.35％～12.41％；日间不精密度为1.11％ ～13.04％；相对回收率为89.8％～114.6％。初步临床应用显示，单纯性肥胖者及健康对照者血清胆汁酸谱色谱图有一定差异，单纯性肥胖者血清中游离胆汁酸和结合胆汁酸浓度分别为0.49(0.45 ～1.90)、1.44(0.84～3.72) μmol/L，均低于健康对照组的0.98(0.53～3.06)、1.99(0.67 ～2.88) μmol/L，但差异均无统计学意义(Z=-0.958、-0.801,P均＞0.05)。
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